靜態精光散射的原始數據和散射體積:
首先我們要知道一個散射體積的概念。這很重要,因為目前幾乎所有儀器,因為設計的缺陷,直接測得的散射光都是“不正確的”,它需要經過散射體積校正。只是很多靜態精光散射自己校正了而已
靜態精光散射的光路俯視圖,中間藍色的小圓是圓柱形樣品池,大圓是甲苯或十氫萘浴。深藍色的檢測器接受光路繞著樣品池轉動,接受各角度的散射光,這就得到了靜態精光散射的原始數據,即在某一濃度下,溶液各角度的散射光強。。
在某一角度測量,測得的散射光強,是由圓柱形的激光光束和狹縫截留光路的交疊部分的溶液所發出的。這個交疊的發出散射光的體積,就叫做散射體積。顯而易見,在不同角度,散射體積是不同的。而相同體積的溶液的不同角度散射光才有可比性。這本來應該在儀器設計上解決,例如用很細的樣品池,但這樣并不方便。因此退一步,我們在原始的散射光強上乘以一個體積歸一系數來校正。這個系數并不好算,它相當于一個圓柱與不同角度的板的截留體積。幸運的是,前人已經計算好了,計算結果十分簡單,在某一散射角θ,它恰好等于sinθ。即:可用的SLS原始數據,應該是某一濃度下,溶液各角度的散射光強,乘以該散射角的正弦。下文的所有散射光強默認已經校正過散射體積。
另外,由于不同的靜態精光散射之間需要有可比性,通常采用的方法是,測量標準物質苯或甲苯的靜態精光散射原始數據,然后用它來歸一化得到的樣品或溶劑的原始數據。因此,文獻中經常把散射光強寫作Iex/It,就是“(溶液光強-純溶劑光強)/甲苯光強”的意思。同時,苯和甲苯的散射光強,在校正過散射體積后,將不隨角度變化,這也是十分特殊的,因此它們被用于校正靜態精光散射的準直。下面的所有測量都是默認準直是完好的狀態。通常靜態精光散射即使不做變溫,每3個月也需要校正一次準直。我在實驗中每天都會檢測儀器的準直。